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TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀

產品時間:2019-09-12

  • 設備簡介
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  • TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀特點以及細節介紹:
    1、寬廣的溫度范圍:-150到1600?C
    2、梅特勒-托利多超微量天平–依賴于天平技術的世界領導地位
    3、最小稱量值極低的5g天平–測量樣品高精準
    4、無可匹敵的性能–全量程范圍內超微克級的分辨率
    5、寬闊的溫度范圍–從室溫到1600?C
    6、DSC熱流測量–同步測量熱效應
    7、內置氣流控制–在設定的氣氛中測試樣品
    8、TGA-FTIR、TGA-MS和TGA-GC/MS系統的自動化 
    9、用FTIR和MS準確分析逸出氣體
    10、模塊化概念保護您的投資–滿足當前和未來的需要
    11、du一無二的傳感器儀器的心臟:TGA配置了梅特勒-托利多zui高端的超微量天平以及du一無二的內置校準砝碼,確保了稱量的準確性。梅特勒-托利多之“芯”TGA的核心是天平,我們的TGA采用世界上zui好的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內置的校準圓形砝碼確保了無以匹敵的準確性。當然您也可以使用外置砝碼校準和校正天平。
    12、MultiSTAR® TGA/DSC傳感器
    13、如果想在測量重量變化的同時同步測量熱流(DSC),您可以在三種不同的傳感器中選擇配置:
    • 標準型:配置SDTA單盤鉑金傳感器,鉑金盤下有一對熱電偶測量樣品溫度。可通過樣品溫度和爐體溫度差計算給出熱流信號。
    • 專業型:配置雙熱電偶DTA鉑金傳感器,測量樣品和參比溫度。托盤由鉑金制成。差示測量提高了傳感器的信噪比。
    • 至尊型:配置多熱電偶DSC陶瓷傳感器,6對熱電偶直接位于陶瓷保護盤的下面,測量樣品溫度和參比溫度。
    14、MultiSTAR®傳感器放大技術:DSC傳感器的設計采用梅特勒- 托利多獨特的MultiSTAR®放大技術。6對熱電偶產生了很大的測試信號,從而大大提高了信噪比。
    15、采用這三種類型的傳感器,通過計算得到的或測量得到的溫度差確定熱流。與專門的DSC一樣,熱流是用經認證的標準物質在不同溫度下進行校準和校正的。
    16、傳感器易清潔:可以很容易的取下、更換和清潔傳感器。
    17、極高的溫度準確性:樣品溫度傳感器直接固定在坩堝托盤下,測試的溫度偏差僅為±0.25K。溫度校準和校正使用經過認證的標準物質的精確熔點進行,而不使用定義不清晰的居里溫度。
    18、超高性能蘊于基本結構中:
    • 水平爐體:水平爐體設計可以使由于熱浮力和吹掃氣體引起的紊流最小化。
    • 精確設定的爐體氣氛:密封爐體可以抽真空或用特定的氣體吹掃凈化。像這樣精確設定環境條件的可控封閉系統對于得到正確無誤的信息和高質量結果來說是至關重要的
    • 人體工程學設計:手動加樣時,可以將手放在符合人體工程學設計的支撐面上。
    • 快速啟動常規測試:獨特的One ClickTM一鍵功能讓您按照已設定好的測試方法開始測試。測試過程安全簡單,您只需直接在儀器的彩色觸摸顯示屏上
    • 觸摸一個按鈕。一鍵功能大大加快了常規測試的進程。
    19、完整的熱分析系統:完整的熱分析系統由四種不同技術組成。每種技術以獨特的方式表征樣品。所有測試結果的結合可簡化樣品的分析。
    20、TGA測量重量曲線,DSC和閃速D S C 測量熱流, T M A 測量長度變化, 而DMA則測量模量。所有這些測量值將隨溫度或時間的變化而改變。
    用戶通過強大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器,獲得無限的評估信息。
    21、出色的性能涵蓋整個溫度范圍:
    22、現代稱量技術:平行導向天平能夠保證樣品的位置不影響重量的測量。用戶可選擇的內置自動浮力補償,消除了費時的基線測量。
    23、杰出的稱重性能:沒有別的TGA能夠連續測試多達5千萬個點 — 也就是說,5g樣品的重量變化可以精確到0.1μg。極低的最小稱量值可保證準確測量接近最低稱量范圍的小樣品。
    完全自動化晝夜連續操作以及特點和益處:
    • 自動進樣器非常耐用,能夠整年不斷的每天24小時的可靠運行。
    • 自動化和效率:所有的TGA/DSC 3+儀器都能自動操作。自動進樣器能處理多達34個樣品,每個樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
    • 自動稱量:自動進樣器和TGA內置的天平可自動或半自動稱量樣品。如果您想同時進行樣品測試和樣品稱量,只需添加一臺天平即可。di一步,• 自動稱量所有的空坩堝,之后在每一個坩堝內放入樣品,重復自動稱量過程,然后就可以開始實驗。就這么簡單。所有的樣品都會被自動稱量。
    • 多達34個樣品位置 –顯著提高了效率
    • 簡單結實的設計–保證可靠的結果
    • du一無二的“黃蜂”式坩堝蓋鉆孔配件–密封的坩堝在測量前被自動打開或打孔
    • 萬能抓手–可以抓取各種類型的梅特勒-托利多坩堝
    • 在測量前重量不會變化:自動進樣器能在測量前移走坩堝蓋,或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種獨特的功能可以防止樣品在稱量后到測量前這段時間吸入或失去水份,也能防止對氧氣敏感的樣品氧化。
    24、全能模塊化為了未來的理性投資,聯用配件提升測試能力:
    • 不同大小和不同溫度范圍的爐體不均勻樣品的測試需要較多樣品量,相應地較大的樣品體積。大爐體和高溫爐體都可以使用容積達900μL的坩堝。
    • zui高的溫度準確度:如果要求zui高的溫度準確度,我們建議選配體積較小的小爐體(SF),樣品體積限制在100μL以下。
    • 樣品的zui優氣氛:內置質量流量控制器(MFC)在TGA/DSC上是標準配置。可在不同氣氛下對材料性能進行準確的、可重復的研究,并可在實驗過程中切換反應氣體。
    • 著眼于未來的設計:您可以在任何時候添加相關附件,從而從一種儀器配置升級到另一種儀器配置。
    • 聯用配件提升測試能力:
    • 聯用技術所有的TGA/DSC 3+都可以與質譜儀、紅外光譜儀或GC/MS系統在線聯用。分解產物的分析對樣品測試分析提供了額外的信息。這能夠讓您對測試曲線的解釋更加地確定。在《逸出氣體分析》應用手冊中或《TGA-IST16-GC/MS聯用系統》樣本中您能找到更多的信息。
    25、濕度吸附分析:TGA轉換成TGA吸附分析儀只需幾分鐘。材料可以在精確設定的相對濕度和溫度條件下進行測試分析。
    26、品種多樣的坩堝:每種應用都有相應的坩堝。坩堝由不同材料制成,容積從20μL至900μL。所有的坩堝都可用于自動進樣器。

    TGA/DSC 3+熱重及同步熱分析儀極其廣泛的應用:
    1、TMA/SDTA 2+使用溫度更加寬廣,并且擁有在壓縮和拉伸模式下更多樣的力值參數選擇,所以應用領域更廣。TMA/SDTA 2+能夠快速的表征多種形態樣品的物性,如非常薄的涂層,長的圓柱狀樣品、細纖維、膜、塊狀樣品、軟或者硬的聚合物和單晶物質。
    2、熱重分析可以提供多種材料的組分和熱穩定性的定量信息。實驗快速而且可以分析非常小的樣品。
    3、除了樣品質量外,TGA/DSC還可以同步測量樣品的熱流,這使得儀器可以檢測無質量變化時的熱效應,例如,熔融、玻璃化轉變和固-固轉變。
    4、DSC信號也可以定量分析,用于測定轉變和反應焓。
    5、TGA/DSC是功能強大的綜合性儀器,用于表征材料在精確受控氣氛條件下的物理和化學性能。TGA/DSC在許多領域(如塑料、建筑材料、礦物質、藥物和食品)為研究開發和質量控制提供大量有價值的信息。
    6、能用TGA/DSC測定的熱效應和熱過程舉例:
    TGA:
    • 組分定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)  
    • 氣體的吸附和解吸附 
    • 分解過程動力學  
    • 升華、蒸發、汽化 
    • 熱穩定性  
    • 氧化反應和氧化穩定性 
    • 分解產物、溶劑、溶劑化物的鑒定 
    • 水分的吸附和解吸附 
    • 假性多晶態
    • 居里溫度的測定
    DSC:
    • 熔融行為
    • 結晶
    •多晶型
    • 相圖
    • 玻璃化轉變
    • 反應動力學
    • 比熱容
    • 反應焓和轉變焓
    7、SBR橡膠的分析:在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發性組分(增塑劑-通常是油)首先揮發,然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時開始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化氣氛,導致添加劑炭黑燃燒。無機物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
    8、石膏的熱分析:石膏,CaSO4·2H2O,在300?C以下失去結晶水。雜質組分碳酸鈣在700?C左右分解。硫酸鈣在1200?C以后分幾個臺階分解。同步DSC曲線顯示了另外兩個由固-固轉變所產生的熱效應,一個在390?C附近,由g-CaSO4(無水石膏III)向b-CaSO4(無水石膏II)轉變;另一個在1236?C左右,b-CaSO4向a-CaSO4(無水石膏I)轉變。后面稍低于1400?C的是熔融峰,顯示為比較尖銳的吸熱峰。
    9、高嶺石:高嶺土是造紙工業中使用的白色礦石, 也用作塑料的添加劑和用于生產瓷器。高嶺土的主要成分是高嶺石,Al2Si2O5(OH)4,它在450?C和600?C之間脫水,這是TGA曲線上重量損失的原因。本例中顯示了三種不同高嶺石含量的高嶺土樣品測試曲線。高嶺土A的DSC曲線在575?C有一個小峰,它是a石英向b石英固-固轉變的特征。1000?C左右的放熱峰是由于多鋁紅柱石的形成。
    10、油的揮發性:根據ASTM D 6375的Noack測試方法,用于評價潤滑油在某個特定溫度下相比于某個參比油的揮發性即揮發損失。測試程序總結在圖例中。參比油達到規定的質量損失10.93%用了11.9min,被測試的油樣在同樣的時間內失重8.8%,因此其Noack揮發性是8.8%。這種方法可以快速可靠的表征油的揮發性。
    11、藥物中的溶劑殘留:許多藥物都是從溶劑中再結晶得到的。溶劑經常殘留在藥品中。TGA-MS這樣的聯用技術是檢測和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結晶活性物質,這兩種物質的存在通過m/z 43和m/z 31碎片離子曲線的峰來確認。結果顯示200?C的重量損失臺階幾乎完全是由于丙酮的揮發所致。
    12、溫度和熱流校正:溫度和熱流的校正通常采用經過認證的純金屬。金和鈀可用于校準和校正TGA/DSC 1zui高溫度下(1100?C或1600?C)的溫度和熱流。鐵磁性金屬的居里溫度也可用于溫度校正,但是不推薦采用這種方法,因為與純金屬的熔點不同,居里溫度并沒有被明確定義。
    13、MaxRes: 測試時間雖短但分辨率高:使用高分辨功能MaxRes,升溫速率依據重量變化的速率而自動改變。這使得重疊的失重臺階能在最短的時間內得到zui優化的分離效果。本例顯示了硫酸銅五水化合物的脫水。在25K/min條件下,前兩個失重臺階不能完全分離。使用高分辨功能,雖然測試時間短得多但分離效果明顯好于5K/min的加熱速率。

    TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀主要參數:
     

    溫度數據/傳感器數據/量熱數據

    TGA/DSC3+/1600LF標準型

    TGA/DSC3+/1600LF專業型

    TGA/DSC3+/1600LF至尊型

     

    溫度范圍

    室溫~1600.C

     

    溫度準確度(單點)

    ±0.05.C

     

    溫度準確度(全程)

    ±0.5.C

     

    溫度精度

    ±0.3.C

     

    爐體溫度分辨率

    0.002.C

     

    冷卻方式

    水浴(恒溫22.C)

     

    升溫速率

    0.1~100.C/min

     

    降溫速率(1600~600.C)

    ≤50.C/min

     

    降溫速率(1600~200.C)

     ≤20.C/min

     

    降溫速率(1600~100.C)

    ≤10.C/min

     

    降溫速率(1600~60.C)

    ≤5.C/min

     

    冷卻時間(zui高~100.C)

    ≤27min

     

    冷卻(氦氣/1600~100.C)

     ≤13min

     

    樣品容積

    ≤900μl

     ≤150μl

     

    傳感器類型

    單盤

    雙盤(樣品+參比)

     

    傳感器托盤面材料

    鉑金

    陶瓷

     

    熱電耦數量

    1對

    2對

    6對

     

    熱電耦材料

    Pt/PtRh 13%

     

    900?C時信號時間常數

    14s

     

    溫度分辨率

    0.005?C

    0.0001?C

    0.00003?C

     

    量熱準確度(金屬標樣)

    0.05

    0.02

    0.01

     

    自動進樣器

    可選

     

    真空測試

     

    高分辨功能

     

    TGA-MS、TGA-MS、TGA-GC/MS

     

    TGA濕度

     

    最大數據采集速率

    10個/s

     

     

     

     

     

     

    天平數據

     XP1

    XP1U

    XP5

    XP5U

    量程

    ≤1g

     ≤5g

    分辨率

    1.0μg

     0.1μg

    1.0μg

    0.1μg

    靈敏度

    0.1μg

    0.01μg

    0.1μg

    0.01μg

    稱量準確度

    0.005%

    稱量精度0.0025%

    0.0025%

    重復性

    <0.001mg

    <0.0008mg

     <0.002mg

    <0.0009mg

    最小稱量值

    0.19mg

    0.16mg

    0.22mg

    0.17mg

    最小稱量值USP1)

     1.9mg

    1.6mg

     2.2mg

    1.7mg

    內置砝碼數

    2

    空白曲線重復性

    全程溫度范圍內優于±10μg

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